化學品污染普遍(bian)存在于生物(wu)和(he)環(huan)境生態(tai)中,食用含有壬基酚、辛(xin)基酚和(he)全氟辛(xin)烷磺(huang)酸等環(huan)境激素的魚制品,會增加人體接觸環(huan)境激素的可能性。
壬基酚(fen)(fen)和(he)辛基酚(fen)(fen)是(shi)洗滌劑(ji)(ji)(ji)(ji)、紡織產(chan)品(pin)和(he)皮(pi)革涂飾中極為常(chang)(chang)見的(de)化(hua)學原料,屬(shu)于環境激素,即可以(yi)干擾內分泌并(bing)影響性(xing)發育(yu)水平(ping)的(de)內分泌干擾素,可能導致雌(ci)性(xing)性(xing)早熟(shu)和(he)雄性(xing)精(jing)子數量減少及質量下(xia)降(jiang)等(deng)(deng)病癥。壬基酚(fen)(fen)是(shi)一種(zhong)重要的(de)精(jing)細(xi)化(hua)工原料和(he)中間體,外觀在常(chang)(chang)溫下(xia)為無色或淡(dan)黃色液體,略帶苯(ben)酚(fen)(fen)氣味,不溶于水,溶于丙酮,主(zhu)要用(yong)于生產(chan)表面(mian)活(huo)性(xing)劑(ji)(ji)(ji)(ji)、也用(yong)于抗(kang)氧劑(ji)(ji)(ji)(ji)、紡織印染助劑(ji)(ji)(ji)(ji)、潤滑(hua)油添加劑(ji)(ji)(ji)(ji)、農藥乳化(hua)劑(ji)(ji)(ji)(ji)、樹脂改性(xing)劑(ji)(ji)(ji)(ji)、樹脂及橡(xiang)膠穩定(ding)劑(ji)(ji)(ji)(ji)等(deng)(deng)領域,壬基酚(fen)(fen)屬(shu)有(you)機(ji)污染物。
雙(shuang)酚(fen)A,也(ye)稱BPA,從(cong)礦(kuang)泉水瓶(ping)、醫療器械到及食(shi)品包(bao)裝的(de)內里,無(wu)處不在。每年(nian),*生產2700萬噸(dun)含有BPA的(de)塑料(liao)。但BPA也(ye)能導(dao)致(zhi)內分(fen)泌失調,威(wei)脅著胎兒和(he)兒童的(de)健(jian)康(kang)。癌(ai)癥和(he)新陳代謝紊亂(luan)導(dao)致(zhi)的(de)肥胖也(ye)被認為與此(ci)有關(guan)。歐盟認為含雙(shuang)酚(fen)A奶瓶(ping)會誘(you)發性(xing)早熟(shu),從(cong)2011年(nian)3月2日起,禁止生產含化學(xue)物(wu)質雙(shuang)酚(fen)A(BPA)的(de)嬰兒奶瓶(ping)。
儀器(qi)準備(bei)
LC600B二(er)元高壓梯(ti)度液(ye)相色譜系統配(pei)備高壓梯度泵(beng)1臺(tai)(內含2臺(tai)恒流(liu)泵(beng)和1臺(tai)梯度混合器(qi)),梯度混合器(qi)()性能優越,16:9的TFT彩屏支持(chi)脫機時通(tong)過儀器(qi)觸屏輸入和顯示所有信(xin)息。支持(chi)手動(dong)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang),可選(xuan)配(pei)自動(dong)進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)器(qi),采用注射器(qi)定量,流(liu)動(dong)相過針,電腦(nao)控制進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)量大(da)小,無需更換定量環即可改(gai)變進(jin)(jin)樣(yang)(yang)(yang)體積(ji),極大(da)的方(fang)便用戶操作。
樣品處理(li):
1.礦泉水和純凈水 取1.25L~2L樣品(pin),加入0.5μg的4-n-NP內標溶液,用鹽(yan)酸調節PH=2~3。然后將樣品(pin)通(tong)過已分別用10mL甲(jia)(jia)醇和10mL去離子(zi)水(PH=2~3)活化(hua)的SPE柱進行萃取。用真空泵將SPE柱殘留的水分抽去,接(jie)下來用10mL二氯甲(jia)(jia)烷+甲(jia)(jia)醇(體積比為(wei)80:20)溶液洗(xi)脫。洗(xi)脫液用氮(dan)氣(qi)吹2干,然后用甲(jia)(jia)醇溶解并 定容到1mL,用于分析(xi)。
2.碳酸飲料 取(qu)(qu)100mL樣(yang)品(pin),加入0.5μg的4-n-NP內標溶(rong)液(ye),用(yong)鹽(yan)酸調節PH=2~3。然(ran)后(hou)將(jiang)樣(yang)品(pin)通過已分(fen)別用(yong)10mL甲醇(chun)和10mL去離子水(shui)(PH=2~3)活化的SPE柱進行萃取(qu)(qu),然(ran)后(hou)用(yong)6mL甲醇(chun)+水(shui)(體(ti)積(ji)比為40:60)溶(rong)液(ye)淋(lin)洗,用(yong)真空泵將(jiang)@#0 柱殘留的水(shui)分(fen)抽干(gan)(gan),然(ran)后(hou)用(yong)10mL 二氯甲烷+甲醇(chun)(體(ti)積(ji)比為80:20)溶(rong)液(ye)洗脫(tuo)。洗脫(tuo)液(ye)用(yong)氮氣吹至(zhi)近干(gan)(gan),再用(yong)甲醇(chun)溶(rong)解并定容到1mL,用(yong)于分(fen)析。
色譜條件:
色(se)譜柱 | Waters C18分析柱(150mm×2.1mm,3.5μm) |
流動相 | 甲(jia)醇(A)和水(B),梯(ti)度洗脫(tuo) |
洗脫程序 | 10%A保(bao)持10min→55%A保(bao)持10min→85%A(7.5min)保(bao)持10min→10%A(11.5min) |
柱溫 | 30℃ |
檢測波(bo)長 | 熒光檢測器,激(ji)發波長228nm,發射波長305nm |
進樣量 | 10μL |
譜圖分析: